专用固相萃取柱

固相萃取简介

固相萃取(Solid Phase Extraction , 简称SPE)是从八十年代中期发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、净化和浓缩。

SPE小柱也称固相萃取小柱，是一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。应用于各种食品、农畜产品、环境样品及生物样品中，对目标化合物的样品前处理。

固相萃取原理

固相萃取是一个包括固相和液相的物理萃取过程。

在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于样品基液。

当样品通过SPE柱时，分析物被吸附在固体填料表面，而其他样品组分基液通过柱子。

最后用适当的溶液将样品洗脱下来，从而对样品进行分离，纯化或是浓缩作用。

固相萃取柱选择

根据目标化合物与干扰物的差异，如极性、分子量、pKa值等，选择合适的填料。

偶氮专用柱

GB/T17592-2011 纺织品中的24 种禁用偶氮染料的检测。

典型应用

GB/T 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定

操作方法

1. 取代表性式样，剪成5x5mm的小片，混合，从混合样中称出1g至于反应器中，加入16mL预热到70±2℃的柠檬酸盐缓冲溶液0.06mol/L，PH=6，（15.526g柠檬酸盐和6.320氢氧化钠，溶于水中，定容到1000mL）将反应器密闭后振摇，使所有试样浸于液体中，置于水浴中，并在70±2℃水浴中保温30min，是所有织物充分润湿；

2. 打开反应器，加入3mL连二亚硫酸钠水溶液（200mg/mL，新鲜制备）并立刻关闭振摇，并在70±2℃水浴中保温30min，取出后2min内冷却到室温；

3. 用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入偶氮柱中，吸附15min后，用4X20mL无水乙醚（甲基叔丁基醚）分四次清洗反应器中的试样，再加入硅藻土柱中用于洗脱并收集洗脱液；

4. 将上述收集的盛有乙醚提取物的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于35℃左右的温度低真空下浓缩至1mL，再用缓氮气流驱除乙醚溶液，使其浓缩近干，加入1mL甲醇定容，混匀，静置；

5. GC-MS上机分析。

产品规格

茶叶专用柱

本产品由多种填料，复合装填而成，有效过滤茶叶中色素，茶多酚等杂质，富集目标农药残留。

典型应用

完美匹配国标《GB 23200.13-2016 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法操作方法》

1. 活化：10mL乙腈甲苯（3:1）；

2. 上样：5g样品15mL乙腈提取1min；15mL乙腈复提一次，合并上清液，上样；6mL乙腈甲苯（3:1）分3次润洗样品容器，合并上样，收集；

3. 洗脱：25ml乙腈甲苯（3:1）洗涤并收集滤液，合并滤液；

4. 氮吹：40℃浓缩至0.5mL，5ml正己烷交换，重复2次，保留样液约1mL，加入40μL内标溶液，混匀待测。

产品规格

苯并芘专用柱

苯并（a）芘是一种多环芳香族碳氢化合物，对人类基因有害，目前，我国对常见食物中苯并芘的限量标准为：肉制品、粮食的食品卫生标准＜5μg/Kg，植物油＜10μg/Kg，熏烤动物性食品类＜5μg/Kg苯并芘分子印迹柱。广泛应用在食品中苯并芘的检测，符合国标《GB/T5009.27-2016食品中苯并芘的测定》中分子印迹柱的净化方法2使用要求。

操作方法

1. 活化：5mL 二氯甲烷  5mL 正己烷；

2. 上样：将带净化液上样到小柱上，然后再用2mL正己烷润洗样品瓶，也上样到柱上；

3. 淋洗：10mL正己烷淋洗小柱；

4. 洗脱：用5mL二氯甲烷洗脱小柱，收集洗脱液；

5. 氮吹：将样液在40℃下氮气吹干，用1mL乙腈定容，超声1min，涡旋混合10s，过0.22μm PTFE针式滤器；

6. 上机测试。

产品规格